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    江蘇銘盛環境

    鐵碳微電解技術在糖蜜酒精廢水處理中的應用 桂林污水處理設備

    文章出處:未知發表時間:2022-01-15 13:17:52


     

    圖片1 

     

      糖蜜酒精廢水是一種典型的難處置工業廢水,其有機污染物濃度高,色度大,成分復雜,采用傳統的處置工藝對其實施處置通常難以到達環保排放規范。由此,各種深度處置技術應運而生。

     

      鐵碳微電解技術是一種深度處置技術,該技術應用金屬腐蝕原理,經過構成微小原電池對廢水實施處置。由于該技術具有本錢低、處置效果好等優勢,目前已應用到多種廢水的深度處置中,并獲得了較好的成果。鐵碳微電解技術的中心是Fe/C材料,為了使Fe/C材料具有更高效的處置才能,需求對Fe/C材料實施改性處置。在我國,稀土資源豐厚,加上其共同的催化作用,使其在材料改性方面得到了普遍應用。

     

      本研討采用稀土鈰的氧化物(CeO2)摻雜Fe/C材料,并以改性后材料深度處置糖蜜酒精廢水,研討了Ce-Fe/C制備中鐵碳質量比、稀土鈰添加質量分數以及Ce-Fe/C處置廢水過程中反響時間等要素對廢水處置效果的影響,并對稀土鈰摻雜前后Fe/C材料的性能實施了研討。

     

      一、實驗局部

     

      1.1 試劑與儀器

     

      試劑:復原鐵粉、碳粉、稀土鈰(二氧化鈰)、鹽酸、氫氧化鈉、硫酸亞鐵銨、重鉻酸鉀等,均為剖析純,硫酸,優級純。實驗用水為去離子水。

     

      儀器:pHS-3C精細pH計,上海儀電科學儀器股份有限公司,HY-5A盤旋振蕩器,金壇市梅香儀器有限公司,SK3-2-10真空管式爐,杭州卓馳儀器有限公司,DR6000-722N分光光度計,美國哈希公司,HitachiSU8220場發射掃描電鏡,日本日立公司,DX-2700A多晶X射線衍射儀,丹東浩元儀器有限公司,NicoletiS50傅里葉變換紅外光譜儀、ESCALAB250XI+X射線光電子能譜儀,美國ThermoFisherScientific公司。

     

      1.2 Ce-Fe/C材料的制備

     

      將一定質量復原鐵粉、碳粉、稀土鈰以及催化劑銅粉(添加質量分數5%)、造孔劑碳酸氫銨(添加質量分數為10%)和黏結劑黏土(添加質量分數20%)等混合平均,參加適量去離子水,然后用模具制成規整化球形顆粒材料。將所制得顆粒材料置于外表皿上,于真空枯燥烘箱中在105℃下烘干至恒重,再于真空管式爐中在900℃下高溫焙燒60min。冷卻后取出,即得Ce-Fe/C復合材料。

     

      1.3 實驗辦法

     

      將制備的Ce-Fe/C復合材料置于糖蜜酒精廢水中,待吸附飽和后備用。糖蜜酒精廢水取自廣西南寧市左近某食用酒精廠污水處置工藝氧化段后廢水,水質:pH5~6,色度100倍,COD300~400mg/L。

     

      取100mL糖蜜酒精廢水于250mL錐形瓶中,調理廢水pH4,然后參加10gCe-Fe/C復合材料。置于盤旋振蕩器上,在常溫下以80r/min的速率震蕩反響一定時間。靜置,取上清液,測定色度和COD。色度采用分光光度法測定,測定波長380nm。COD采用微波消解-硫酸亞鐵銨滴定法測定。

     

      二、結果與討論

     

      2.1 鐵碳質量比對處置效果的影響

     

      在稀土鈰添加質量分數為5%,反響時間為150min的條件下,調查復合材料中鐵碳質量比對處置效果的影響,結果如圖1所示。

     

    圖片10 

      由圖1可知,隨著鐵碳質量比的增加,色度去除率、COD去除率均呈先升高后降低的變化趨向。當鐵碳質量比為51時,處置效果最佳。繼續增大鐵碳質量比,材料中的鐵含量過多,而碳含量相對減少,造成一局部Fe直接與溶液中的H+反響,耗費H+,不利于Fe/C微電解反響的實施。鐵碳質量比過低,材料中的鐵含量減少,在應用中構成的鐵碳原電池數量就少,最終造成處置效果降落??隙ㄗ罴谚F碳質量比為51。

     

      2.2 稀土鈰添加量對處置效果的影響

     

      在鐵碳質量比為51,反響時間為150min的條件下,調查稀土鈰添加量對處置效果的影響,結果如圖2所示。

     

    圖片11 

      由圖2可知,隨著稀土鈰添加量的增加,色度去除率、COD去除率均呈先升高后降低的變化趨向。當稀土鈰添加質量分數為7%時,處置效果最佳。稀土鈰的氧化物(CeO2)作為一種催化材料,外表的氧具有較高的活性,在反響過程中,其外表的晶格氧原子可以直接被耗費同時構成氧空位,增加了Fe/C材料的活性。因而,隨著稀土鈰添加量的增加,處置效果提升。但稀土鈰添加量過高,在制備材料的高溫焙燒過程中,氧空位會發作挪動并線性排列成氧空位群,使一局部鐵被氧化,減少了Fe/C材料在反響中的微小原電池的數目,從而造成處置效果降落??隙ㄗ罴严⊥菱嬏砑淤|量分數為7%。

     

      另外,實驗結果標明,添加稀土鈰后,Fe/C材料對廢水色度的去除率最高可達98.03%,對COD的去除率最高為70.56%。而在相同條件下,采用未添加稀土鈰的Fe/C材料進行糖蜜酒精工業廢水處理,色度去除率為87.11%,COD去除率為61.74%??梢?,添加稀土鈰后,Fe/C材料對廢水色度的去除率提升10.92%,對COD的去除率提升8.82%。

     

      2.3 反響時間對處置效果的影響

     

      以鐵碳質量比為51,稀土鈰添加質量分數為7%制備的Ce-Fe/C復合材料處置糖蜜酒精廢水,調查反響時間對處置效果的影響,結果如圖3所示。

     

    圖片12 

      由圖3可知,隨著反響時間的延長,色度去除率、COD去除率均呈先升高后趨于穩定的變化趨向?;趯嶒炁c本錢思索,肯定反響時間為150min。

     

      2.4 摻雜稀土鈰對Fe/C材料形貌的影響

     

      對摻雜稀土鈰前后的Fe/C材料實施SEM表征,結果見圖4。

     

    圖片13 

      從圖4(a)、(b)能夠看出,摻雜稀土鈰后的Fe/C材料外表會有較大的孔隙度,這是由于稀土鈰使Fe/C材料在高溫焙燒后產生較大的不規則的裂痕,摻雜稀土鈰后的Fe/C材料外表顆粒由較為松懈變得相對聚會,這是由于稀土鈰與Fe/C材料中的顆粒物質構成了固溶體,發作了固溶強化,從某種水平上加強了Fe/C材料的硬度。從圖4(c)、(d)能夠看出,摻雜的稀土鈰可與Fe/C材料中的物質發作反響,生成復雜的化合物顆粒,其阻止晶界挪動,使晶粒細化,從而增大了Fe/C材料的比外表積。

     

      2.5 摻雜稀土鈰對Fe/C材料晶格構造的影響

     

      對摻雜稀土鈰前后的Fe/C材料實施XRD表征,結果如圖5所示。

     

    圖片14 

      由圖5能夠看出,摻雜稀土鈰前后的Fe/C材料均呈現了5個明顯的衍射尖峰,即分別在26.6°、43.2°、44.6°、50.3°、74.2°。衍射峰愈是鋒利,而半高寬愈小,闡明材料樣品的結晶度愈高。Fe/C材料在摻雜稀土鈰后產生了新的衍射峰(2、4),所對應的是鈰的氧化物和碳化物,闡明稀土元素鈰一局部以鈰碳化合物的方式勝利進入了Fe/C材料的晶格內部,一局部以鈰氧化合物的方式存在于Fe/C材料中,完成了有效摻雜。稀土鈰摻雜前后的Fe/C材料XRD譜圖中都有一些雜峰構成,這可能是由于所用的黏結劑中含有一定的雜質。

     

      2.6 摻雜稀土鈰對Fe/C材料成鍵狀況的影響

     

      在4000~400cm-1波數范圍內對稀土鈰摻雜前后的Fe/C材料實施FTIR表征。結果標明,關于稀土鈰摻雜前后的Fe/C材料,在3400、1600cm-1左近均有一個較強的吸收峰,它是由非締合的要OH基團的伸縮與彎曲振動惹起的,與毛細孔水和外表吸附水有關。稀土鈰摻雜后,在1050cm-1左近呈現了Ce-C伸縮振動吸收峰,在520cm-1左近呈現了Ce-O伸縮振動吸收峰,這主要是由于稀土鈰摻雜后惹起基團間作用力的改動,從而造成吸收峰發作變化。稀土鈰摻雜后,Fe/C材料的吸收峰加強更為顯著,闡明材料外表的自在基愈加豐厚。經過FTIR表征,進一步證明稀土鈰有效地摻雜到Fe/C材料中。

     

      2.7 稀土鈰在Ce-Fe/C復合材料中存在的方式

     

      采用X射線光電子能譜儀(XPS)Ce-Fe/C復合材料樣品實施測試,得到Ce-Fe/C復合材料樣品在0~1400eVXPS全能譜圖以及樣品中Ce元素的XPS特征能譜圖。

     

      對XPS全能譜圖實施剖析可知,在Ce-Fe/C復合材料樣品中除含有主要元素Fe、CO外,還存在摻雜元素Ce3d峰,闡明稀土鈰元素已勝利進入Fe/C材料的晶格中。

     

      對Ce3d的特征能譜圖實施剖析可知,分離能在899.6eV的譜峰對應Ce4+Ce3d5/2,分離能在917.15eV的譜峰對應Ce4+Ce3d3/2,分離能在884.85、903.7eV的譜峰分別對應Ce3+Ce3d5/2Ce3d3/2,而分離能在882.9、886.8、901.6、906.05eV的譜峰則是電子從充溢的O2pC2p軌道轉移到空的Ce4f軌道惹起的。XPS表征結果標明,CeFe/C復合材料中的CeCe3+Ce4+的方式存在。分離XRD結果判別,復合材料樣品中稀土元素鈰一局部以鈰的氧化合物方式存在,一局部以鈰的碳化合物方式存在。

     

      三、結論

     

      (1)采用制備的Ce-Fe/C復合材料處置糖蜜酒精廢水,結果標明,以鐵碳質量比為51,稀土鈰添加質量分數為7%制備的Ce-Fe/C復合材料對糖蜜酒精廢水的處置性能最佳,在150min的最佳反響時間下,色度去除率到達98%以上,COD去除率到達70%以上。

     

      (2)稀土鈰的摻雜有效提升Fe/C材料的性能,與摻雜前Fe/C材料對糖蜜酒精廢水的處置效果相比,色度去除率提升10.92%,COD去除率提升8.82%。

     

      (3)對稀土鈰摻雜前后的Fe/C材料的表征結果標明,稀土元素鈰有效地摻雜到了Fe/C材料的晶格中,與Fe/C材料中的顆粒物質構成固溶體,完成了固溶強化,并與Fe/C材料中的晶粒作用構成復雜的化合物顆粒,阻止晶界挪動,到達晶粒細化的目的。

     


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