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    江蘇銘盛環境

    生物多孔碳吸附染料工業廢水工藝

    文章出處:未知發表時間:2022-01-08 13:40:12


     

    圖片1 

     

      中國是世界上最大的農業國之一,2015年,中國農作物播種面積為1.133×107hm2。隨同著作物種植面積的增加,農作物秸稈的產量也在持續增加,其中,玉米秸稈年產量超越2.4t,在各類農作物秸稈中占比最大。但很多地域的秸稈沒有經過處置被隨意丟棄或直接露天燃燒,不只形成了資源糜費,還對生態環境產生了不良影響。隨著人們對環境污染的日益注重,很多學者在秸稈資源化方面實施了大量的研討,如秸稈肥料化、飼料化、能源化和原料化等,其中,秸稈資源化制備生物炭是目前的研討熱點。生物炭主要成分是碳,也包含少量氫、氧、氮、硫等元素。生物炭具有生產本錢低、原料易取得、生產工藝簡單并且對環境無污染的優點,在土壤修復、水污染管理、能源生產等方面均得到了普遍運用。

     

      應用不同生物質制備生物炭的辦法有很多,其中包括高溫熱解、氣化、水熱碳化等。生物炭因含有較高的比外表積和較多的孔隙被用于吸附污染物,但是上述辦法直接制備的生物炭比外表積并不非常顯著,吸附效果仍不令人稱心。因而,研討人員對生物炭實施活化使其具有更高的比外表積和更優良的孔隙構造。生物炭的活化辦法有物理活化和化學活化兩種。物理活化是經過氣體(如蒸汽、二氧化碳等)改善生物炭的孔隙構造和外表性質,這些氣體在一定水平上使生物炭外表官能團發作改動?;瘜W活化是應用活化劑對生物質或生物炭實施改性,極大水平上增加生物炭比外表積?;罨瘎┑钠贩N很多,有無機酸類、堿類、鹽類等。經化學活化的生物炭比物理活化的具有更高的比外表積、更多的微孔構造、含有更多的外表官能團能夠實施陰離子和陽離子的交流。

     

      將秸稈用不同濃度ZnCl2溶液活化,在氮氣爐中煅燒,制備了具有多孔構造和較大比外表積的生物炭,并對生物炭實施表征剖析。測試了生物炭對印染廢水中的MB、RhB的吸附效果,比照了不同活化水平的生物炭、生物炭不同用量、不同廢水的初始濃度等對生物炭吸附污染物的影響,還對生物炭吸附MB、RhB循環穩定性實施了研討。

     

      一、實驗局部

     

      1.1 儀器與試劑

     

      SP-3520AA火焰原子吸收分光光度計(上海光譜),D/max-ⅢBX射線衍射儀(XRD)(日本理學公司),XL-30-ESEM-FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)(荷蘭Philips公司),ASIMP-6型氮氣吸附脫附剖析儀(美國康塔公司),IRPrestige-21型傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)(島津(香港)有限公司)。

     

      所用玉米秸稈取自哈爾濱市平房區的農田,氯化鋅購置于阿拉丁科技有限公司,亞甲基藍、羅丹明B、碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、酒石酸鉀鈉、氯化銨、磷酸氫二鉀、氨水、無水乙醇均為剖析純。

     

      1.2 實驗辦法

     

      1.2.1 生物炭的制備

     

      將烘干后玉米秸稈剪碎成1cm小塊,稱取3g碎秸稈置于燒杯中并參加不同濃度ZnCl2溶液(濃度分別為0wt%、10wt%、20wt%30wt%)40mL。然后將原料置于烘箱中110℃枯燥12h使其脫水,將脫水后的秸稈放在氮氣爐中550℃條件下熱解60min,升溫速率為5℃/min、氮氣流量為150mL/min。制得的生物炭用100mL、0.5M的鹽酸溶液攪拌30min以去除生物炭中殘留的ZnCl2,然后用去離子水重復洗濯屢次直至濾液的pH到達中性。最后將生物炭在烘箱中110℃枯燥12h,得到最終樣品。

     

      1.2.2 生物炭吸附染料的測定辦法

     

      分別用亞甲基藍(MB)和羅丹明(RhB)配制一定質量濃度的溶液模仿染料廢水,吸附實驗在100mL的燒杯中實施,稱取一定量所制備的生物炭參加到100mL的模仿染料廢水中,震蕩吸附一段時間后過濾,用分光光度法在400~700nm波段測定MB、RhB的濃度,肯定吸附效率。

     

      1.2.3 生物炭吸附循環運用才能的測定辦法

     

      應用乙醇對吸附染料后的生物炭實施脫附后實施反復應用,以檢驗生物炭吸附MBRhB的循環穩定性。用20wt%ZnCl2溶液活化的生物炭100mg分別吸附100mg/LMB廢水和25mg/LRhB廢水100mL,之后將生物炭放入100mL乙醇中實施脫附,將脫附后的生物炭用來吸附相同濃度和相同體積的MBRhB廢水,重新測定生物炭的吸附率,循環運用5次以檢驗其吸附染料廢水的循環運用才能。

     

      二、結果剖析

     

      2.1 生物質炭的表征

     

      2.1.1 生物質炭的晶相和比外表積剖析

     

      為了研討經ZnCl2活化的生物炭和未經活化的生物炭構造上的區別,比照了未活化直接煅燒的生物炭和參加ZnCl2溶液活化的生物炭的XRDFT-IR譜圖。未經活化的生物炭的各衍射峰都非常平緩見圖1(a),而且呈現的雜峰較多,闡明生物炭的結晶度較低。經過活化的生物炭和未經活化的生物炭角在26°時均呈現了較寬的彌散峰,并且峰值的大小相近,這是結晶區石墨碳的(002)晶面衍射峰,闡明生物炭經過ZnCl2溶液活化后并沒有對此晶面產生過多的影響。角在42°時的衍射峰是由于呈現了(101)晶面的石墨碳,在經過活化后(101)晶面的衍射峰有了微小的加強。未活化和ZnCl2活化的生物炭的紅外圖譜見圖1(b),生物炭外表有豐厚的官能團,并且元素主要以C、H、O為主。這些官能團在生物炭吸附污染物時對生物炭的吸附效果影響很大。在波長為500~1600cm-1時所展示出的伸縮振動峰主要是由于波長分別為539cm-1、640cm-1、1218cm-11564cm-1C-C=O、C-H、C-O、C=O冠能團所組成的,在不同活化水平下,這些官能團的峰值差距較小。而在波長為2920cm-1時展示出纖維素和木質素的C-H振動峰和波長為3392cm-1時的O-H的振動峰在未經活化的生物炭的紅外圖譜上并未顯現,闡明經過ZnCl2活化后在生物炭外表增加了C-HO-H兩種基團。C-H基團的存在可能由于經ZnCl2活化后生物炭產生烷烴或羧酸,O-H基團的存在闡明活化后的生物炭存在羧基官能團,可能是活化過程中產生了醇類或酚類有機物。經活化后的生物炭外表具有更多的化學官能團,更有利于提升對污染物的吸附效果。

     

    圖片35 

      生物炭的比外表積會對吸附產生直接的影響,本文測定了不同活化水平生物炭的氮氣吸附/脫附曲線及比外表積,經10wt%ZnCl2活化后的生物炭展示出了與其他生物炭不同類型的吸附脫附曲線見圖1(c),闡明隨著活化水平的提升改動了生物炭的孔隙構造。并且,隨著ZnCl2用量的持續提升,生物炭的活化水平持續提升,生物炭的比外表積也逐步增大,經濃度為10wt%、20wt%30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭比外表積分別高達1596.4m2/g、1746.8m2/g2067.9m2/g。不同活化水平生物炭的孔徑散布狀況見圖1(d),不同活化水平的生物炭均是以微孔和介孔為主的,其中經20wt%30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭具有類似的孔隙構造,而經10wt%ZnCl2活化后的生物炭孔體積較大、微孔相對較少,闡明隨著生物炭的活化水平的提升,在生物炭上產生了更小的孔隙構造。

     

      2.1.2 生物質炭的形貌剖析

     

      經過掃描電鏡(SEM)來察看ZnCl2活化后生物炭的形貌與沒有活化的生物炭的區別。未經活化的生物炭和經過濃度30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭在100μm標尺的SEM形貌見圖2。由圖2可見,經ZnCl2活化后的生物炭形貌呈現了明顯的改動,活化后生物炭顆粒具有了更小的粒徑,與未經活化的生物炭相比,活化后生物炭的粒徑從80~100μm降落至了10~30μm左右,降落水平極大。經活化后具有更小粒徑的生物炭具有更高的吸附性能。并且,經過濃度30wt%ZnCl2活化后的生物炭的孔隙構造也呈現了明顯的改動,活化后的生物炭外表產生了更多的孔隙,并且孔徑相對較小,為生物炭提供了更大的比外表積和更多的吸附點位,提升了生物炭對污染物的吸附性能。

     

    圖片36 

      2.2 生物質炭吸附染料廢水的應用研討

     

      2.2.1 活化水平和用量對生物質炭吸附亞甲基藍和羅丹明B的影響

     

    圖片37 

      不同活化水平和不同用量生物炭對MBRhB的吸附效果見圖3。生物炭用量為100mg,MBRhB的初始濃度分別為100mg/L25mg/L。由圖3(a)可見,未經過活化的生物炭對亞甲基藍的吸附率僅為25.8%,經過濃度為10wt%、20wt%30wt%ZnCl2溶液活化后的生物炭的吸附率分別高達82.5%、93.2%97.1%,吸附效果比未活化過的生物炭提升了數倍。由圖3(b)可見,經過濃度為10wt%、20wt%30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭對RhB的吸附率分別到達了75.0%、87.6%93.1%,而沒活化的生物炭吸附率僅為53.8%,對RhB的吸附效果同樣優于未經過活化的生物炭。分別用50mg、100mg150mg的經濃度為30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭對MBRhB實施吸附,由圖3(c)可見,MB的降解率隨著生物炭用量的增加而提升,在180min后降解率分別到達了85.6%、97.1%99.5%。其中在生物炭用量為150mg時,在時間到達120min時的吸附率為97.5%,根本曾經完整吸附了水中的MB。圖3(d)可見,在180min后,生物炭對RhB的吸附率分別到達了82.6%、93.1%98.6%,在生物炭用量為150mg時,150min后的吸附率為98.5%,與其在180min后的吸附率差距微小,闡明在150min左右時生物炭根本對RhB曾經完整吸附。

     

      2.2.2 生物質炭在不同pH值和不同溫度下對亞甲基藍和羅丹明B的吸附效果

     

      在實驗中用HClNaOH調理MBRhB廢水的初始pH值,測試在不同酸性和堿性條件下不同活化水平(10wt%、20wt%30wt%)的生物炭的吸附效果,MBRhB的初始濃度分別為100mg/L25mg/L。100mg不同活化水平的生物炭在pH2、4、6、8、10、12時對25mg/LMB的吸附率見圖4(a),在pH2時的不同活化水平的生物炭的吸附率分別僅為8.2%、53.6%、55.8%58.6%,隨著pH的升高吸附率逐步增加,到pH6后吸附率根本堅持穩定,分別為21.6%、81.8%、83.6%97.8%。闡明在酸性條件下會抑止生物炭對MB的吸附效果,而堿性條件不會對吸附MB形成影響。100mg不同活化水平的生物炭在pH分別為2、4、6、8、1012時對100mg/LRhB的吸附率見圖4(b),在pH2時,生物炭對RhB的吸附率最高,分別為58.5%、83.9%、94.8%97.5%,隨著pH值的增加吸附率降落,闡明在酸性條件下更有利于生物炭對RhB的吸附,活化水平越高吸附率受pH的影響越低。

     

    圖片38 

      100mg不同活化水平的生物炭分別在溫度10℃、20℃、30℃、40℃50℃時對MB的吸附率見圖4(c)。未活化的生物炭和經10wt%ZnCl2溶液活化的生物炭其吸附率先隨著溫度升高而逐步增加,在30℃時到達最高值分別為24.5%88.6%,經20wt%ZnCl2溶液活化的生物炭吸附率在40℃前隨溫度增加吸附率上下動搖變化不大,但40℃后吸附率隨溫度增加有明顯的降落,經30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭吸附率先隨溫度升高上升,在40℃時到達最高值為98.8%,隨后逐步降低,不同活化水平的生物炭均在40℃后吸附率開端降落,闡明在高溫條件下不利于生物炭對MB的吸附。100mg不同活化水平的生物炭分別在溫度10℃、20℃、30℃、40℃50℃時對RhB的吸附率見圖4(d),不同活化水平的生物炭對RhB的吸附率均在10℃時最高,分別為58.6%、82.1%、92.1%95.3%,隨著溫度的增加吸附率逐步降低,在50℃時降至最低,分別為51.0%、72.2%、83.1%87.9%。

     

      2.2.3 生物質炭對不同初始濃度的亞甲基藍和羅丹明B的吸附效果及循環運用才能

     

    圖片39 

      100mg30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭對初始濃度分別為75mg/L、100mg/L、125mg/L150mg/LMB的吸附率見圖5(a)。吸附率隨MB初始濃度的提升而降低,在MB初始濃度為75mg/L、100mg/L、125mg/L150mg/L時,180min后的吸附率分別為99.1%、97.1%、73.8%51.2%,MB的初始濃度為75mg/L時生物炭在120min時根本完成了對MB的吸附。MB的初始濃度為100mg/L時在150min的吸附率為96.2%,在此以后生物炭對MB的吸附效果極低。100mg30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭對初始濃度分別為25mg/L、50mg/L、75mg/L100mg/LRhB的吸附率見圖5(b),其在180min的吸附率分別為99.9%、93.1%、76.7%56.2%,吸附率隨初始濃度的提升而降低,并且對不同初始濃度的RhB的吸附速率均隨著時間的增加而降低,在150min時根本到達穩定。初始濃度為25mg/L時,生物炭在150min的吸附率到達了99.8%。

     

      生物炭吸附MBRhB的循環運用才能分別見圖5(c)、(d),在初次吸附實驗中生物炭對MB的吸附率為86.6%,第二次循環運用的吸附率為78.2%,降落比擬明顯,在隨后的循環運用中吸附率稍有降落,在5次循環運用后生物炭對MB的吸附率為70.7%,還有很好的吸附效果。在初次用生物炭吸附RhB時,對RhB的吸附率為81.6%,脫附后第二次運用的吸附率為72.1%,降落幅度相對較大,在5次循環運用后對RhB吸附率為66.7%,相比初次運用僅降落了18.2%,闡明生物炭對RhB的吸附有較好的循環穩定性。由此可見生物炭對MBRhB的吸附經過5次的吸附、脫附后仍有良好的吸附才能。

     

      三、結論

     

      將秸稈用不同濃度ZnCl2溶液活化,在氮氣爐中無氧條件下煅燒,制備了多孔構造且具有較大比外表積的生物炭,并在吸附印染廢水中的MBRhB方面展示出了優良的性能。經活化處置的生物炭在(101)晶面的衍射峰會有所加強,并且外表具有更多的化學官能團,更多的孔隙和更大的比外表積。經30wt%ZnCl2溶液活化的生物炭對濃度為100mg/LMB25mg/LRhB吸附率分別到達了97.1%99.9%。生物炭對MBRhB的吸附效果受廢水pH值影響。酸性條件會抑止生物炭對MB的吸附性能,在堿性條件下則影響不大。酸性條件能夠促進生物炭對RhB的吸附,在堿性條件下則會抑止生物炭對RhB吸附性能。生物炭在30~40℃MB吸附效果最佳,在低溫條件下更有利于對RhB的吸附。玉米秸稈資源化的生物炭在吸附兩種染料的循環運用才能上均展示出了良好的循環穩定性,具有很高的經濟效益。

     


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